Систему сверхкритической жидкостной экстракции часто называют системой сверхкритической экстракции CO2. Каждое вещество имеет критическую точку температуры и давления, превышая которые оно переходит в сверхкритическую фазу, что теоретически делает многие растворители потенциально применимыми в СКЭ. Однако CO2 уже давно является предпочтительным растворителем для СКЭ из-за его низкой стоимости, нетоксичности, негорючести, совместимости с пищевыми продуктами и сравнительно низких значений критической температуры и давления (около 31,0 °C и 73,8 бар).
Одного CO2 обычно более чем достаточно для извлечения большинства химических компонентов из высушенного и измельченного сырья. CO2 особенно эффективен при растворении неполярных соединений с различной молекулярной массой (таких как монотерпены и сесквитерпены, жирорастворимые витамины, жирные кислоты и даже воски), но более полярные компоненты (такие как пигменты и полифенолы) могут потребовать добавления сорастворителя/модификатора, обычно этилового спирта, для повышения эффективности экстракции. Независимо от сорастворителя, CO2 всегда используется в большей пропорции. Одним из примеров использования сорастворителя является извлечение куркумина из куркумы. Последовательная экстракция одной загрузки сырья с разными параметрами давления и температуры оказалась чрезвычайно полезной в этом случае: неполярные молекулы сначала были выделены с помощью экстракции чистым CO2, а последующая повторная экстракция с добавлением этилового спирта дала фракцию, богатую куркумином.
Плотность экстрактов полностью зависит от давления и температуры экстракции. При работе в нижней части диапазона сверхкритического давления (например, 100–150 бар) преимущественно экстрагируются летучие молекулы с более низкой молекулярной массой. Увеличение давления (200-300 бар) также приводит к увеличению плотности CO2 и увеличению его растворяющей (т.н. сольватирующей) способности, что приводит к экстракции более тяжелых и (хоть и умеренно) более полярных молекул. Подобные составляющие часто являются твёрдыми или высоковязкими при комнатных давлении и температуре. Таким образом, выбор условий экстракции зависит от целевых молекул, которые необходимо экстрагировать и/или фракционировать. Например, экстракция кофеина из чайных листьев дает твердый порошкообразный экстракт, тогда как экстракт рисовых отрубей принимает более пастообразную консистенцию.
Сверхкритический СО2 применяется для низкотемпературной сушки дорогостоящих материалов, таких как аэрогелей. СО2 диффузируется в пористую структуру материала и замещает собой органические растворители и/или влагу при низкой температуре в 35–40 °С.
Для жидкого экстракта нам не нужно добавлять никаких веществ. Как мы упоминали в предыдущем вопросе, экстракт может быть жидким или твердым в зависимости от продукта. Жидкий экстракт, о котором вы говорите, может быть получен методом мацерации. В мацерации растение помещается в масло, например, в оливковое, чтобы активные вещества перешли в масло. Есть и другой вид экстракта в виде порошка, который обычно получается следующим образом: растение экстрагируется с помощью алкоголя, алкоголь затем испаряется, и этот экстракт смешивается с порошком экстрагированного растения и капсулируется. В этом методе есть риск остатков высокой температуры и алкоголя.
Мацерация обычно занимает много времени и подходит, когда требуется обогащение жидкого растворителя (например, оливкового масла) компонентами твердого сырья (например, содержащимися в лепестках роз). Обычно это занимает много времени, в то время как экстракт сильно разбавлен и сложно поддается последующей обработке. При жидкостной же экстракции часто используются вредные органические растворители и более высокие температуры – часто достаточно высокие, чтобы растворитель закипел. Таким образом, экстракты требуют дополнительной постобработки и контроля качества с целью удаления вредных остатков растворителя и оценки деградации теплочувствительных химических соединений. Независимо от выбранного метода экстракции, фракционирование экстракта путем изменения сольватирующей способности растворителя посредством изменения температуры и давления остается уникальным преимуществом СКЭ. Эта же особенность отличает СКЭ от других современных методов, таких как экстракция с помощью микроволнового и ультразвукового излучения.
Весь CO2, использованный во время экстракции, возвращается в газообразное состояние после сброса давления, обеспечивая его полное отделение от экстракта с нулевой вероятностью (пусть даже безвредного) остатка.
Весь CO2, использованный во время экстракции, возвращается в газообразное состояние после сброса давления, обеспечивая его полное отделение от экстракта с нулевой вероятностью (пусть даже безвредного) остатка.
Полное отсутствие кислорода и света в экстракционном сосуде в сочетании со значительно более низкими температурами экстракции (32–70 °C, в среднем 40 °C) сводят к минимуму окисление и фотодеградацию лабильных компонентов.
Уникальная возможность настройки растворяющей способности CO2 посредством изменения рабочих параметров и добавления сорастворителей позволяет собирать несколько фракций экстракта. В качестве примера можно привести фракционирование хмеля. Летучее эфирное масло можно сначала экстрагировать чистым CO2 при более низком давлении (около 150 бар, 40 °C), с последующим повышением давления до более высокого (250 бар) для экстракции горьких соединений, таких как лупулоны и гумулоны. Наши лабораторные и производственные системы обычно выделяют 90-95% экстрагируемого материала за 2-3 часа.
Оборудование СКЭ не предназначено для химического анализа экстрактов, но мы можем помочь вам разработать процесс экстракции и изучить химический состав экстрактов в нашей хроматографической лаборатории. Видео
Объем загрузки продукта зависит от его плотности. Сухие, измельченные растения могут занимать от трети до двух третей объема. Например, в экстракторе с объемом 500 мл можно загрузить 200 граммов лаванды, 150 граммов тимьяна и 400 граммов конопляных семян. Поскольку у семян высокая удельная плотность, объем загрузки увеличивается. Количество экстракта также варьируется в зависимости от продукта. В некоторых сортах лаванды и тимьяна можно получить до 5% выхода. Почти весь экстракт в растении можно извлечь. Подвергается ли растение какой-либо обработке перед экстракцией? (нужно ли его сушить или можно использовать свежее растение?) Наиболее подходящим методом является использование сухих, измельченных растений. Несушеные растения могут служить барьером для углекислого газа из-за содержащейся в них воды. Однако экстракция может быть выполнена и с свежими растениями.
Максимальная масса образца на партию определяется плотностью материала, которая, в свою очередь, меняется в зависимости от размера частиц и содержания влаги. Если сырье сухое и измельченное, в сосуд можно загрузить массу (в г) до 2/3 объема экстрактора (в мл). Например, в нашу систему F-500 емкостью 500 мл можно загрузить 200 г лаванды, 150 г тимьяна или до 400 г более плотных семян черного тмина. Аналогично, выход экстракта изменяется в зависимости от естественного содержания экстрагируемого материала, содержащегося в образце. Например, выход до 3% веса сырья можно ожидать от лаванды, тимьяна и других материалов, богатых эфирными маслами. Из семян и другого сырья, богатого жирными маслами, можно ожидать выход в 20-40% массы.
Для СКЭ твёрдого сырья предпочтительным является высушенный и измельченный материал. Наличие избыточной влаги может образовывать защитное покрытие из молекул воды с водородными связями на поверхности материала и предотвращать диффузию сверхкритического CO2 в ткани, тогда как больший размер частиц сильно уменьшает площадь поверхности, доступную для массообмена.
Из любого растительного сырья можно получить экстракт с помощью СКЭ, но выход и качество экстракта почти всегда можно значительно улучшить за счет оптимизации процесса.
СКЭ эффективна для большинства растительных тканей и может извлекать ценные соединения из материалов с низким их содержанием. Примеры включают экстракцию и дезодорацию пигментов (например, из паприки и водорослей), коллагена (из рыбьей кожи) и алкалоидов.