Как начать производство с помощью сверхкритической флюидной экстракции (СКЭ)?
Растущий спрос на натуральные экстракты, полученные с помощью экологически чистых технологий, способствует росту популярности СКЭ. Однако, за счёт высокой настройки параметров процесса, СКЭ требует оптимизации, которая поначалу может показаться сложной. Поэтому мы представили здесь основные шаги, необходимые для разработки и масштабирования процесса СКЭ. Во-первых, начнем с перечисления лишь нескольких областей применения сверхкритических флюидов:
- Экстракция (био)активных ингредиентов из натуральных продуктов
- Экстракция масел и активных веществ из лекарственных и ароматических растений
- Экстракция водорослей и фитопланктона
- Экстракция прополиса
- Экстракция масла из масличных семян
- Экстракция жирных кислот из натуральных масел (напр. рыбий жир)
- Экстракция полезных веществ из пищевых отходов (напр. после холодного отжима)
- Экстракция витаминов
- Производство натурального косметического сырья
- Производство пищевых добавок и безрецептурного сырья
- Производство натуральных красителей (пигментов)
- Стерилизация при высоком давлении
- Декоффеинизация кофе и чая
- Частичное обезжиривание продуктов питания
- Удаление никотина и смол из табака
- Сушка аэрогеля
Преимущества СКЭ на основе CO2
- CO2 доступен, не токсичен, и не взрывоопасен
- Исключает риск окисления экстракта за счёт вытеснения кислорода
- Без остатка улетучивается после экстракции
- Располагает сравнительно низким сверхкритическим порогом
- Легко восстанавливается для многократного использования
- Позволяет гибкий контроль над экстракцией путём изменения давления, температуры, скорости тока, и других параметров
- Сольватирующую способность можно дополнительно повысить за счет добавления сорастворителей, таких как этиловый спирт
Этап 1 – Лабораторные исследования ( Серия F)
Выбор конкретных отраслей в качестве потребителей экстракционного продукта требует знаний о его химическом составе. Таким образом, первоначальная разработка процесса включает определение оптимальной температуры, давления, скорости потока и других условий экстракции, при которых получается первичный экстракт с наиболее желательным химическим составом и/или самым высоким выходом. Это достигается путем проведения серии экстракций с использованием либо классического метода проб и ошибок, либо статистического подхода к планированию экспериментов (DOE) с последующим хроматографическим и другим анализом полученных экстрактов. Подобные исследования позволят оценить возможность экстракции целевых химических компонентов с помощью сверхкритического CO 2 и/или потребность в сорастворителе для облегчения/ускорения экстракции или повышения выхода. Такие первоначальные исследования возможны с помощью нашей лабораторной экстракционной системы F-500, разработанной специально для лабораторных исследований. Для проведения этих исследований у нас есть устройство с объемом экстрактора-реактора 500 мл, Superex F-500, выделяющаяся своим компактным и настольным дизайном, удобством загрузки и извлечения образцов, легкостью очистки и доступной ценой. Процедура очистки обычно выполняется с использованием этилового спирта или горячей воды, подавая в систему CO 2 (углекислый газ) и создавая давление для очистки трубопроводов. В системе F-500 можно проводить экстракцию как жидкого, так и твердого сырья, но чаще всего используется для работы с высушенным и измельченным растительным материалом – для жидкого сырья у нас в ассортименте имеется специально разработанная система противоточной экстракции F-1000.
Таким образом, обладая системой Superex F-500, вы с небольшими инвестициями сможете исследовать столько разных видов сырья, сколько захотите, и определить планируемый к производству продукт и параметры экстракции. F-500 по объёму принимает в среднем до 40% листового, сухого, измельченного сырья и 80-85% масляничного сырья (напр. семян). Например, в 500 мл колонну экстрактора можно загрузить 200 грамм сухих измельченных листьев лаванды или 400 грамм семян чёрного тмина. Эти пропорции аналогичны и для других сверхкритических установок.
Этап 2 – Расширенные лабораторные исследования (Серия SC)
Нашу серию лабораторных экстракционных систем SC можно рассматривать как полнофункциональный аналог наших полномасштабных производственных систем. Эти системы оснащены сепараторами с регулируемым давлением и/или температурой, а также более высокими скоростями потока, чем F-500, что позволяет значительно ускорить экстракцию. Например, лаванда может быть извлечена всего за 45 минут с помощью системы SC по сравнению с 90–120 минутами с F-500. Системы SC производятся с экстракционными ёмкостями объёмом 1, 2 или 5 Л и оснащены системой рециркуляции CO 2 с эффективностью 85–95 %, что снижает эксплуатационные расходы и способствует экологической устойчивости процесса. Кроме того, добавление сепараторов позволяет фракционировать экстракт, контролируя сольватирующую способность сверхкритического СО 2. При последовательном понижении давления и/или температуры в каждом сепараторе компоненты экстракта с постепенно уменьшающейся молекулярной массой выделяются из раствора в сепараторы – это связано с уменьшением их растворимости вместе с плотностью СО 2 при понижении давления. Таким образом, система с 3 сепараторами может собрать 3 фракции экстракта, каждая из которых характеризуется постепенно уменьшающейся средней молекулярной массой. Это фракционирование можно оптимизировать с помощью подхода DOE в сочетании с исследованиями химического состава, чтобы получить конечный экстракт(ы), богатую целевым компонентом(и).
Этап 3 – Опытно-промышленное производство малого и среднего масштаба (Серия P)
С нашими установками Серии Р вы сможете достичь производственных объемов и оценить долю рынка ваших продуктов, сосредоточившись на производстве и брендинге. Например, система Р-30 с двойными экстракторами (30+30 Л) позволяет перерабатывать от 150 до 250 кг высушенного и измельченного материала в день. Пилотное производство также будет определять максимальное давление и температуру, необходимые для выбранного вами процесса, что позволит вам завершить разработку процесса и подготовиться к окончательному масштабированию. Например, если для вашего процесса требуется давление всего 260 бар, соответствующая полномасштабная промышленная система будет значительно дешевле системы, рассчитанной на 345 бар, из-за использования оптимизированных экстракционных сосудов и насосов высокого давления. Для постоянной экстракции и экономии времени на снижение давления и замену сырья мы рекомендуем приобретение системы с двумя экстракторами, что позволяет загрузку/разгрузку сырья в процессе экстракции. Если же вы работаете с несколькими видами сырья, мы также рекомендуем приобретение нескольких систем, чтобы сэкономить время на очистке при смене сырья. Это особенно актуально для фармацевтической, косметической и других отраслей промышленности, требующих высокой чистоты.
Этап 4 – Полномасштабное Промышленное Производство
СКЭ промышленного масштаба быстро распространяется из-за растущего спроса на высокортехнологичные и экологически устойчивые процессы экстракции. Полномасштабная промышленная система имеет практически неограниченные технологические мощности (1000 Л и более) и, как правило, должна быть адаптирована к требованиям каждого отдельного процесса из-за высокой стоимости. Поэтому, чтобы оправдать инвестиции и эффективно эксплуатировать завод промышленного масштаба, абсолютно необходим оптимизированный процесс СКЭ и хотя бы один продукт, готовый к масштабному выводу на рынок. Вот почему мы рекомендуем поэтапный подход к СКЭ, описанный выше. Как только вы будете готовы к использованию системы промышленного масштаба, наша команда экспертов будет рада разработать систему по индивидуальному заказу для ваших конкретных потребностей.